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RM006A 正戊烷 n-PENTANE

  • 發布日期:97-10-17

勞動部勞動及職業安全衛生研究所採樣分析參考方法

RM006A 正戊烷 n-PENTANE 9/12/1996
容許濃度 
勞委會:600 ppm[2] 
OSHA :1000 ppm 
NIOSH :120 ppm,Ceiling 610 ppm 
ACGIH:600 ppm,STEL 750 ppm 
( 1 ppm = 2.95 mg/m3 , @ NTP) 
基本物性: 
液態,密度 0.626 g/mL @ 20℃ 
沸點:36.1 ℃ @760mmHg 
熔點: -129.7 ℃ 
蒸氣壓:68.3 kPa (512.5 mmHg,-- %v/v) @ 20℃ 
爆炸範圍:1.4~8.0 % (v/v in air)
參考資料:NIOSH 1500 8/15/1994〔1〕 

分子式:CH3 (CH2)3 CH3;C5 H12
分子量: 72.15 

別名: 

CAS No.:109-66-0 
RTECS No.:RZ9450000
採樣分析
採樣介質:活性碳管 (100 mg/50 mg) 
流 率:10 ~ 50 mL/min 
採樣體積:最小: 0. 2 L [1] 
最大: 3.8 L @1200ppm 
樣品運送:例行性 
樣品穩定性:15天,4℃冷藏 
現場空白樣品:每批樣品數的10%,至少需二個以上。 
原料樣品: 1-10mL,和樣品分開貯存於不同的運輸箱中
方 法:GC/FID 
分析物: n-pentane 
脫 附:1 mLCS2,放置30分鐘 
注射量:2μL 
儀器分析條件: 
溫度 注入口: 200℃ 
偵檢器: 250℃ 
10℃/min 
管柱:40℃ ─→70℃ 
(2 min) 
載流氣體:氮氣;7 mL/min 
管柱:fused silica WCOT DB-WAX, 
30 m × 0.53 mm ID, 1μm 
標準樣品:分析樣品溶於1mL之CS2中。 
檢量線範圍:0.23~7.51 mg/mL 
可量化最低濃度:0.23 mg/mL 
分析變異係數(CVa ):1.8 %
準 確 度 [1]
範 圍:1476~6190 mg/m3( 2L樣品 )
偏 差:-8.4 % 
總變異係數 (CVT):5.5 % 
準 確 度 : 16.6 %
適用範圍[1]:適用於測定OSHA所列管,沸點在戊烷( n-pentane )至正辛烷( n-octane )之間的碳氫化合物。可同時測定多種化合物,唯化合物彼此間的交互作用,可能會降低採樣介質的吸收量和其脫附效率。
干 擾[1]:在高濕環境下,採樣介質可能減少50%的吸收,增加破出率。其它高揮發有機溶劑,如醇類(alcohols),酮類(ketones),醚類(ethers)和鹵化碳氫化合物(halogenated hydrocarbons)可能會干擾分析結果。如果有可疑的干擾現象,應採用極性較強的管柱或改變管柱的溫度條件。
安全衛生注意事項:n-pentane及CS2均屬第3類,易燃液體,會刺激眼睛、皮膚及呼吸系統,CS2為第六類危害物質,應置於陰涼且通風良好處,並遠離火源,使用操作時應配戴護目鏡、口罩及手套。需在通風良好的煙櫃中進行。
註:本方法有標出參考文獻處,指內容係直接引用該文獻。

 

1. 試藥 

1.1 脫附劑:CS2(層析級)。 
1.2 分析物:正戊烷 (分析級)。 
1.3 氮氣。 
1.4 氫氣。 
1.5 經過濾之空氣。

2. 設備

 2.1. 採集設備:活性碳管 (100 mg/50 mg),見"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇之採樣介質"[3]。
2.2 個人採樣泵:流率約 10 ~ 50 mL/min。 
2.3 氣相層析儀:備有火焰離子化偵檢器(FID),積分器,以及管柱。 
2.4 2mL玻璃小瓶,備聚四氟乙烯(PTFE)內襯的蓋子。 
2.5 1mL的吸管和吸球。 
2.6 5、10、25、100 μL 之注射針筒。 
2.7 10mL量瓶。 
2.8 超音波振盪器。

3. 採樣 

3.1 個人採樣泵連結活性碳管,進行流率校正,見"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇之之採樣"。 
3.2 以正確且已知的流率,採集空氣。採樣泵流率為 10 ~ 50 mL/min,應採集的空氣體積約 0.2 ~ 3.8 L。
以塑膠蓋封管,並以石蠟薄膜(parafilm)加封後運送。

4. 脫附效率測定及樣品脫附 
4.1 脫附效率測定 
4.1.1 請參考"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇"。
4.1.2 將活性碳管兩端切開,倒出後段的活性碳,丟棄之。 
4.1.3 以微量注射針筒取適量的分析物,直接注入前段的活性碳上。添加量為 1.9 ~ 7.4mg。
4.1.4 以塑膠蓋封管,並以石蠟薄膜(parafilm)加封,冷藏靜置過夜。 
4.1.5 以脫附劑脫附後,進行分析。 

4.2 樣品脫附 
4.2.1 打開活性碳管塑膠蓋,將斷口切開,使開口與管徑同大,前端之玻璃綿拿出丟棄,前段之活性碳倒入
2mL的玻璃小瓶中。取出分隔之聚甲醯胺甲酯(PU)泡綿,後段之活性碳倒入另一個 2mL的玻璃小瓶中。
4.2.2 每一玻璃小瓶中,加入脫附劑 1mL,立即蓋上瓶蓋。
4.2.3 以超音波振盪器振盪30分後測定。 

5. 檢量線製作與品管 
5.1 檢量線製作 
5.1.1 見"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇之檢量線製作與品管"。 
5.1.2 以注射針筒將標準品直接注入含有 1mL脫附劑 的玻璃小瓶中。所建立之檢量線濃度範圍約為
0.23 ~7.51 mg/mL。(註:至少應配製5種不同濃度,以建立檢量線。) 
5.1.3 將樣品標準溶液與試藥空白樣品一起分析。 
5.1.4 以波峰面積對分析物的濃度,繪製檢量線。 
5.2 品質管制 
5.2.1 見"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇之檢量線製作與品管"。

6. 儀器分析
6.1 儀器分析條件 

條 件 
儀器 GC/FID 
管柱 fused silica WCOT DB-WAX 30 m × 0.53 mm ID, 1 μm 
流率 (mL/min)
空氣 400 
氫氣 30
氮氣 7
溫度(℃) 
注入口 200 ℃
偵檢器 250 ℃ 
管柱 
10℃/min 
40℃ ─→70℃ 
(2 min) 

註:以HP5890為例,亦可使用其它廠牌同級之儀器,但分析條件需另訂之。 

6.2 大約滯留時間

化合物 滯留時間 (分鐘)
CS2 1.9
n-pentane 1.3

 6.3 脫附效率*

化合物 容許濃度 相當採樣體積 脫附量 平均脫附效率 分析變異係數
  (ppm) (L) (mg/sample) (%) (%)
n-pentane 600 1.0~4.1 1.9~7.4 100.4 1.8

   * 採樣介質為SKC 226-01批號120 活性碳管 (100 mg/50 mg)

6.4 注射樣品進入氣相層析儀,使用自動注射器或採用溶劑沖刷技術 (solvent flush injection technique) 利用
10 μL 之注射針筒先以溶劑(CS2)沖刷數次,濕潤針管與活塞,取 3μL 溶劑後,吸入 0.2 μL 空氣,以分開
溶劑與樣品,針頭再浸入樣品中吸入 2μL 樣品後,在空氣中後退1.2 μL,以減少針管樣品蒸發之機會,檢視
注射針筒之針管樣品佔1.9 ~2.1μL。 

6.5 以電子積分器或其他適當方法計算面積,分析結果自檢量線上求出。 

7. 計算
             (Wf - Bf + Wb - Bb)×103 
C= ─────────────────────────
                               V

C:空氣中有害物濃度 (mg/m3)
V:採集氣體體積 (L)
Wf:前段活性碳管所含分析物之質量 (mg)
Wb:後段活性碳管所含分析物之質量 (mg)
Bf:現場空白樣品前段的算術平均質量 (mg)
Bb:現場空白樣品後段的算術平均質量 (mg)
註:如(Wb) > (Wf/10)即表破出,樣品可能有損失。 

8. 方法驗證

  測試1 測試2
儀 器 GC/FID (HP 5890) GC/FID (HP 5890)
分析條件 
溫度 (℃) 
注入口
偵檢器
管 柱 



流率 (mL/min) 
空氣
氫氣
氮氣
管柱


200 ℃ 
250 ℃ 
10℃/分 
40℃─→ 70℃ 
(2 min) 


400
33
10 mL/min

fused silica WCOT, DB-WAX, 30 m × 0.53 mm ID, 1μm


200 ℃ 
250 ℃ 

35 ℃持續6分鐘 



400
33
5.6 mL/min

fused silica WCOT, DB-WAX, 30 m × 0.53 mm ID, 1μm
平均脫附效率 105.3% 101.7%
CVa 2.6% 1.0%
滯留時間 1.4分鐘 3.8分鐘

9. 高濕環境下破出測試與樣品貯放穩定性測試 

本方法評估是以注射驅動法 (syringe pump drive method) 產生標準氣體,並於 30℃,80% RH高濕環境下進行6個樣品之破出測試;戊烷 測試濃度為1200 ppm,採集流率為 80 mL/min,經70分鐘後,有5%破出現象產生,故建議最大採樣體積為3.8L。在高濕環境下採集36個樣品,進行15天樣品貯存穩定性測試,於室溫貯存樣品之回收率為 90%,於冷藏下貯存樣品之回收率為 95%。

10. 參考文獻

[1] NIOSH Manual of Analytical Methods , 4th ed. Method 1500 , U.S. Department of Health ,Education and Welfare , Publ. (NIOSH) 1994.

[2] 勞工作業環境空氣中有害物容許濃度標準,行政院勞工安全委員會,民國84年9月。 

[3] 勞工作業環境空氣中有害物採樣分析建議方法通則篇,行政院勞工安全委員會,民國84 年12月。 

一般參考文獻

[4] NIOSH Manual of Analytical Methods , 2nd. ed. , V. 1 , P&CAM 127 U.S. Department of Health , Education , and Welfare , Publ , (NIOSH ) 77-157-A (1977). 

[5] NIOSH Manual of Analytical Methods , 2nd . ed . , V. 2 , S28 , S89 ,S90 , S94 , U.S. Department of Health , Education , and Welfare , Publ . ( NIOSH ) 77-157-B (1977).

[6] NIOSH Manual of Analytical Methods, 2nd ed., V.3, S311,S343,S378,S379, U.S. Department of Health ,Education, and Welfare, Publ. (NIOSH) 77-157-C (1977). 

[7] R. D. Driesbach ,〝Physical Properties of Chemical Compounds〞;Advances in Chemistry Series , No. 15 ;American Chemical Society ,Washington (1955). 

[8] R. D. Driesbach ,〝Physical Properties of Chemical Compounds-II〞;Advances in Chemistry Series , No. 22 ;American Chemical Society ,Washington (1959). 

[9] Code of Federal Regulations;Title 29 (Labor) , Parts 1900 to 1910;U.S. Government Printing Office , Washington , (1980);29 CFR 1910. 1000. 

[10] Criteria for a Recommended Standard .. Occupational Exposure to Alkanes (C5-C8 ),U.S.Department of Health , Education, and Welfare, Publ . (NIOSH) 77-151 (1977).

[11] Documentation of the NIOSH Validation Tests , S28,S82,S90,S94,S311,S343,S378,S379,U.S. Department of Health , Education , and Welfare ,Publ. (NIOSH) 77-185 (1977).


附註一 採樣分析流程圖

附註一 採樣分析流程圖

附註二 所參考分析方法之主要數據

1. 本分析方法是參照 NIOSH (II) S379分析方法[1]而成。 
2. 儀器分析條件: 
方 法:GC/FID 
脫 附:1 mL CS2,放置30分鐘。
注射量:5μL 
溫度 注入口:250℃ 
偵檢器:250℃~ 300℃
管 柱:52℃恆溫 
載流氣體:氦氣,30mL/min
管 柱:不銹鋼管柱,6.1 m × 3.2 mm,10% FFAP on 80/100mesh Chromosorb W AW-DMCS
標準樣品:分析物溶於 CS2 中 
測試範圍:2.98 ~ 11.8mg/樣品
分析變異係數(CVa):1.4% 
預估偵測極限:0.01 mg/mL

表一 分析方法驗證

  方法製訂單位 協同覆驗單位一 協同覆驗單位二
分析儀器 GC/FID GC/FID GC/FID
分析條件 
管柱


溫度
注入口
偵檢器

管 柱 



流率
空氣
氫氣
氮氣

fused silica WCOT DB-Wax, 30m×0.53 mm ID,1μm 

200℃
250℃ 


10℃/min 
40℃ ─→70℃ 
(2min) (0 min)

400 mL/min
30 mL/min
7 mL/min

fused silica WCOT DB-Wax, 30m×0.53 mm ID,1μm 

200℃
250℃ 


10℃/min 
40℃ ─→70℃ 
(2 min) (0 min)

400 mL/min
33 mL/min
10 mL/min

fused silica WCOT DB-Wax, 30m×0.53 mm ID,1μm 

200℃
250℃ 



35℃持續6分鐘 


400 mL/min
33 mL/min
5.6 mL/min
檢量線範圍 0.056 - 7.51 mg/mL 0.23 - 7.51 mg/mL 0.23 - 7.51 mg/mL
線性相關係數 0.9999 0.9994 0.9989
平均脫附效率 100.4% 105.3% 101.6%
分析變異係數 1.8% 2.6% 1.0%
盲樣
測試
配製值 (mg/樣品) 測定值 (mg/樣品) 偏差(%) 測定值(mg/樣品) 偏差(%) 測定值 (mg/樣品) 偏差 (%)
樣品一 1.252 1.222 -2.40% 1.458 16.45% 1.198 -4.31%
樣品二 2.504 2.508 +0.16% 2.611 4.27% 2.653 5.95%
樣品三 5.008 4.904 -2.08% 5.283 5.49% 5.241 4.65%
樣品四              
平均              

二、分析圖譜及分析條件

1. 圖譜 
圖譜

分析條件 

條 件 
儀器 HP 5890 GC/FID 
管柱 fused silica WCOT DB-Wax, 30 m × 0.53 mm ID,1μm 
流率 (mL/min) 
空氣 400 
氫氣 30 
氮氣 7

溫度(℃) 
注入口 200℃ 
偵檢器 250℃ 
管柱 
10℃/min 
40℃ ─→70℃ 
(2 min) 


表二 脫附效率

   

0.5 PEL

1 PEL

2 PEL

  介質空白(mg/樣品) 添加量 (mg/樣品) 分析量 (mg/樣品) 回收率 (%) 添加量(mg/樣品) 分析量(mg/樣品) 回收率 (%) 添加量(mg/樣品) 分析量(mg/樣品) 回收率(%)
1 0 1.878 1.880 100.1% 3.756 3.738 99.5% 7.362 7.369 101.5%
2 0 1.878 1.865 99.3% 3.756 3.781 100.7% 7.362 7.289 100.4%
3 0 1.878 1.894 100.8% 3.756 3.691 98.3% 7.362 7.202 99.2%
4 0 1.878 1.874 99.8% 3.756 3.899 103.8% 7.362 7.387 101.7%
5 0 1.878 1.870 99.6% 3.756 3.715 98.9% 7.362 7.341 101.1%
6 0 1.878 1.903 101.3% 3.756 3.900 103.8% 7.362 7.076 97.4%
平均值       100.2%     100.9%     100.2%
標準偏差       0.0077     0.0245     0.0164
變異係數       0.77%     2.43%     1.64%

  三個濃度之平均回收率 = 100.4 % 
分析變異係數 ( CVa )= 1.75 % 

表三 儲存穩定性

天數

戊 烷 相對回收率* (%) (添加量 = 3.756 mg/樣品)

 

冷 藏

室 溫

0 100% 100% 100% 100% 100% 100%
3 101.6% 99.7% 99.4% 100.4% 99.7% 97.8%
6 99.7% 98.2% 101.1% 97.5% 98.2% 96.7%
9 95.8% 94.2% 96.9% 95.4% 95.2% 92.4%
12 97.4% 95.7% 95.8% 92.7% 91.6% 94.7%
15 94.4% 96.1% 93.9% 90.6% 88.7% 91.7%

  (94.8%) (90.3%) 
* 指相對於第一天分析結果之回收率 

  • 發布單位:職業危害評估研究組
  • 更新日期:109-08-31
  • 點閱次數:6831

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