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使用說明及名詞定義

  • 發布日期:105-05-10

本分析方法之排列順序,係依化合物(或族群)之英文字母排列,其順序如目錄所示。此外,備有「分析方法摘要」,係依分析方法編號大小排列,使用者可查知化合物之脫附效率,變異係數 (coefficient of variation,簡稱CV值,或稱為相對標準偏差,relative standard deviation,簡稱 RSD),採樣介質及分析儀器等資料。

本手冊分析方法之編號,是根據本會法規,將化合物分為有機溶劑、特定化學物質、金屬及粉塵四大類。每個分析方法之編號有四碼:頭碼表類別 (有機溶劑、特定化學物質、金屬、粉塵);二碼表在各類別中之歸類 (第1、2、3、…類);三、四碼則為製定之順序,並無一定之準則。

A B C D

A:第一碼

1:有機溶劑

2:特定化學物質

3:金屬

4:粉塵

5:其它,法規中未分類者

B:第二碼

0:法規中無分類者

1:法規中各項之第一類屬

2:法規中各項之第二類屬

3:法規中各項之第三類屬

4、5、6、7、8:依此類推

9:表同一分析方法有多種類屬之化合物(如同時含第1、2類化合物)時,以9為混合類之編號

C及D:第三及第四碼為依製定之先後順序編號,無一定規則

例:丙烯?2301 即丙烯?(acrylonitrile) 為特定化學 物質之第三類,且為此類中第一個被訂定之分析方法。

本分析建議方法主要參考資料為 NIOSH分析方法第三版,內容為作脫附效率測試驗證及發展相近之儀器分析步驟,本分析建議方法摘要 (即每個分析方法之第一頁) 分採樣及分析兩部份。在分析方法部分 (摘要右方) 的分析數據均由國內實驗室驗證測試。任何實驗室均可配合現有的儀器設備,略加修改儀器分析條件即可。但是,方法中之其它步驟請務必遵行,如此,所得之結果才不致有所偏差。採樣方法部份 (摘要左方)目前仍採用NIOSH分析方法原數據資料,若原參考方法未提供在 25-30℃,80%相對濕度 (RH)時採樣介質之參考採樣體積;則本分析建議方法即於 30℃,80% (RH)重新測試之,及提供在此條件下所得樣品之貯存穩定性資料。NIOSH 第三版分析條件及方法評估資料,則列於每個分析方法之附註內容中。

 

名 詞 定 義

1.美國職業安全衛生署 (OSHA, Occupational Safety and Health Administration)。

2.美國國立職業安全衛生研究所 (NIOSH, National Institute for Occupational Safety and Health, USA)。

3.美國政府工業衛生師協會 (ACGIH, American Conference of Govermental Industrial Hygienists)。

4.美國工業衛生協會 (AIHA, American Industrial Hygiene Association)。

5.恕限量 (TLV, Threshold Limit Values)

為美國政府工業衛生師協會 (ACGIH) 所訂,TLV是指空氣中某有害物質的濃度,在此濃度下,以每日工作8小時,一週工作5天,大部份健康勞工不致產生不良影響。TLV 之制訂大部份根據實際觀察經驗;在缺乏人類經驗之數據時,則大部分以動物毒性試驗數據為依據。

6.容許濃度 (PEL, permissible exposure limit)

中央主管機關所訂定作業環境中有害物容許暴露標準。

7.八小時日時量平均容許濃度 (PEL-TWA, permissible exposure limit-time weighted average)

為勞工每天工作八小時,大部分勞工重複暴露此濃度下,不致有不良反應。

8.短時間時量平均容許濃度 (PEL-STEL, permissible exposure limit-short term exposure limit)

為勞工連續暴露在此濃度下任何十五分鐘,不致有下列情況:

(1)不可忍受之刺激。

(2)慢性或不可逆之組織病變。

(3)麻醉昏暈作用,意外事故增加之傾向或工作效率之降低。

係指八小時日時量平均容許濃度乘以下表變量係數所得之濃度。

容 許 濃 度 變量係數 備 註
未滿1 3 容許濃度之單位氣狀物為ppm、粒狀物以mg/m3為主。
1以上,未滿10 2
10以上,未滿100 1.5
100以上,未滿1000 1.25
1000以上 1

9.最高容許濃度 (PEL-C, permissible exposure limit-ceiling)為不得使勞工有任何時間超過此濃度之暴露,以防勞工可忍受之刺激或生理病變。

10.常溫常壓 (NTP, normal temperature and pressure)係指25℃,1大氣壓之狀態。

11.溶劑空白樣品 (solvent blank)

指所用之溶劑,未添加也未接觸其他化合物前之樣品。目的在得知所用溶劑可能含有的干擾物質,在製備檢量線時,需考慮以其量測值校正之。

12.空白樣品 (sample blank)

把採集介質倒入脫附劑中,用以測定採集介質和溶劑中可能含有的干擾物。在測定品管樣品和脫附效率時,需考慮其量測校正之。

13.現場空白樣品 (field blank)

將採集介質帶至現場,在採樣後經開封後,立即加蓋並以石蠟薄膜 (parafilm) 密封;其用意是在偵測樣品於採樣後處理,運送過程及送實驗室等待分析期間,是否受到污染。測定真實樣品時,需考慮以現場的樣品之量測值校正之。

14.閃火點 (flash point)

可燃性物質之閃火點,是指在此溫度下,該液體表面所釋出之蒸氣,在空氣中之百分比,已達該物質之爆炸下限,此時,遇到火種,表面可閃爍起火,此溫度即稱為閃火點。

15.燃燒/爆炸範圍 (flammable/explosive range)

係指可燃性液體之蒸氣與空氣混合後,遇到火源可以燃燒的最低與最高之濃度間,謂之爆炸範圍。可燃之最低濃度稱為燃燒下限,其最高濃度稱為燃燒上限。

16.破出 (breakthrough)

係指採樣時,採集介質無法有效採集空氣中有害物質時之現象。在分析上,常以採集介質之後段來查驗採樣是否有破出現象,當後段的有害物含量大於前段的25%時,表示在採樣過程中,可能有樣品損失情形發生,該樣品應視為無效。在本分析方法中,我們則更保守的以後段含量大於前段的10%時,定義為破出。在測試採樣介質最大採樣測試上,若以線上即時檢測方法,則一般係以採集介質出口端的濃度為其入口端濃度的5%時,定義為破出。

17.檢量儲備溶液 (calibration stock solution)

一般而言,為了避免由極高濃度的溶液或純物質直接配製極低濃度溶液所造成的誤差,我們常先把高濃度溶液稀釋,配製成另一個濃度較低的溶液,再以此溶液為主,配製其它濃度的溶液,此溶液稱為儲備溶液,若以它配製檢量線所需之標準溶液,則稱它為檢量儲備溶液。

18.內標物法 (internal standard method)

在分析過程所使用的溶劑中添加微量的特定化合物,此化合物不和溶劑和樣品中所含的化合物起作用,且不干擾化學分離和化學分析,此種化合物稱為內標物 (internal standard)。分析時應將此含內標物之溶液添加於所有實驗步驟中。通常在工業衛生有機污染物分析上,內標物在溶劑中的體積比是0.1%,常用的內標物有正辛烷 (n-octane),甲苯 (toluene),乙苯 (ethylbenzene) 和十二烷 (undecane) 。內標物法可降低樣品在儀器分析時因注射量不一,和儀器感度偏移所造成的誤差。在定性分析上,可用分析的滯留時間比值,來判斷分析物種。在定量上,則是將標準品濃度,和標準品的量測值除以內標物的量測值所得之比例,建立檢量線。並依此方式計算待測物的濃度,由於本方法是一個相對的方法,因此,在計算化合物的脫附效率時,可能會超過100%,此時仍應列入計算。

19.溶劑沖刷注射技術 (solvent flush injection technique)

即以微量注射器先以溶劑沖刷數次濕潤管壁及活塞,一般約取數μL溶劑後,吸入一段空氣,以分開溶劑與樣品,針頭再浸入樣品中吸入適量樣品後,在空氣中後退數μL,以減少針頭樣品蒸發之機會。

20.操作運算說明

(1)檢量線範圍 (calibration curve range)

檢量線濃度範圍應含括待測物濃度,不得以外插法計算之。分析方法中所示之檢量線範圍,係指在制訂該方法時所測定之檢量溶液濃度範圍。儀器之真正線性範圍可能更寬。本檢量線溶液最低濃度與最高濃度之相對偏差之差值均小於10%,且最低濃度之數據皆符合"(平均相對誤差+2×變異係數) ≦25%"數據品質管制。 公式

例:設檢量線標準溶液的最初濃度為50 mg/mL,它經檢量線計算後的計算值為51 mg/mL,則最高濃度的相對誤差為〔(51-50)/50〕×100%=2%最低濃度的預測相對誤差需不大於 12%。

(2)可量化最低濃度 (limit of quantitation)

於檢量線線性範圍之低濃度附近,添加化合物於採集介質中,計製備三個樣品。經脫附(消化),並以脫附(回收)效率校正後,以不大於10%的準確度及 7.0%的變異係數 CVa 值為本方法之最低可能量化濃度。

(3)分析變異係數(analysis coefficient of variation; CVa)

─適用於添加樣品的分析,如脫附效率測定、品管樣品分析等。

分析變異係數

(4)總變異係數(total coefficient of variation; CVT

─適用於真實採樣樣品分析及方法開發時,以標準氣體所配製之樣品分析。總變異係數

變異公式

其中 CVa:為分析變異係數

CVs:為採樣變異係數

總變異係數(CVT)應≦10.5%

(5)品管樣品數據分析管制

品管樣品分析,需符合"(平均相對誤差+2×變異係數)≦25%"(NIOSH SCP標準;NIOSH/OSHA standards completion program, 1974-1976) 。一般而言,樣品分析時,大多祇分析品管添加樣品;因此品管標準亦可為 "平均相對誤差+2×平均分析變異係數" ≦ 25%一般需分析三個品管樣本,其數據管制計算如下:

a.符號說明

   Xa:配製濃度

   Xb:量測濃度

   n:品管樣品數 (一般n為3)

b.計算

相對量測濃度,相對量測濃度

相對誤差,相對誤差

平均相對誤差,平均相對誤差

平均相對量測濃度,平均相對量測濃度

Q之標準偏差,標準偏差

Q之變異係數,變異係數

而 (E+2×CVa)需小於25%

c.範例

配製濃度 (μg/mL), X 100 200 400
量測濃度 (μg/mL),量測濃度 95 205 380
相對量測濃度,Q 0.95 1.025 0.95
相對誤差,E 5.0% 2.5% 5.0%
平均相對誤差,平均相對誤差=4.17%
平均相對量測濃度,平均相對量測濃度=0.975

 分析標準偏差,分析標準偏差

分析變異係數,CVa=0.043/0/975×100%=4.44%分析變異係數,符合品管規定。

  • 發布單位:職業危害評估研究組
  • 更新日期:111-07-25
  • 點閱次數:
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