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5032 乙基苯 Ethylbenzene

  • 發布日期:97-10-16

勞動部標準分析參考方法
5032     乙 基 苯

分子式:C2H5C6H5;C8H10

分子量:106.17

Ethylbenzene

參考資料:NIOSH 1500, 1501 (2/15/84)

編輯日期:05/24/93

容許濃度標準(TLV)

OSHA :100 ppm;STEL 125 ppm

NIOSH:100ppm

ACGIH:100 ppm

勞委會:無

(1 ppm = 4.34 /m3)

基本物性:

沸 點:136.2℃

密 度:0.867 g/mL

蒸氣壓:9.6 mmHg (1.28 KPa;@25℃)

化合物別名:CAS #100-41-4

採  樣

分  析

採樣介質:活性碳管 (100 mg/50 mg)

流速:20~200 mL/min

採樣量:最小 10 L

    最大 24 L

樣品運送:密封

樣品穩定性:未測定

現場空白樣品:樣品數約10%

方法:GC/FID

分析物:Ethylbenzene

脫附:1 mL CS2,放置30分鐘以上

注射量:2μL

溫 度:注射器-200℃

   偵測器-250℃

   管 柱-70℃ 維持 5 分鐘

載流氣體:氮氣,145 KPa

管柱:fused silica WCOT, DB-1,

   30 m × 0.53 mm ID

標準樣品:分析物溶於 CS2

檢量線範圍:0.088~11.44 mg/mL

預估偵測極限:0.044 mg/mL

分析精密度偏差(CV1):0.61%

準  確  度

範圍:222~884 mg/m3

偏差:-8.1 %

全精密度偏差(CVT):0.089

適用範圍:適用於測定 OSHA 所列管,沸點在正戊烷 (n-pentane) 至正辛烷 (n-octane)之間的碳氫化合物。可同時測定多種化合物,唯化合物彼此間的交互作用,可能會降低採集介質的吸收量和其脫附效率。

干  擾:在高濕環境下,採集介質可能減少50%的吸收,增加破出率。其它高揮發有機溶劑,如醇類 (alcohols),酮類 (ketones),醚類 (ethers)和鹵化碳氫化合物(halogenated hydrocarbons)可能會干擾分析結果。如果有可疑的干擾現象,應採用極性較強的管柱或改變管柱的溫度條件。

1.試藥
1.1 脫附劑:CS2* :層析級,可內含合適的內標定品。
1.2 分析物:試藥級*。
1.3 預先純化的氮氣或氦氣。
1.4 預先純化的氫氣。
1.5 經過濾之空氣。
* CS2 有毒,易燃,(閃火點=-30℃)。苯是可疑的致癌物,準備樣品及標準品時,需在煙櫃(hood) 中進行。

2.設備
2.1 捕集設備: 活性碳管 100mg/50mg, 見採樣介質通則。
2.2 個人採樣泵:流量約 20 ~200 mL/min。
2.3 氣相層析儀:備有火焰離子化偵測器(FID)、積分器,以及管柱。
2.4 2 mL 玻璃小瓶 (vials),備有聚四氟乙烯(PTFE)內襯的蓋子。
2.5 1 mL 吸管和吸球。
2.6 5, 10, 25, 100 μL 之注射針筒。
2.7 量瓶

3.採樣
3.1 個人採樣泵連結活性碳管,進行流量校正, 見採樣通則。
3.2 以正確且已知的流量,採集空氣。採樣泵流量是介於 10~200
mL/min,應採集的空氣量,見表3。

4.樣品脫附
4.1 打開活性碳管塑膠蓋,將斷口切開,使開口與管徑同大,把前端之玻璃綿拿出丟棄,前段之活性碳倒入 2 mL 的玻璃小瓶中。取出分隔之 PU 泡綿,後段之活性碳倒入另一個 2 mL 的玻璃小瓶。此二樣品應分開分析。
4.2 每一玻璃小瓶中,加入 1 mL  脫附劑,立即蓋上瓶蓋。
4.3 放置 30 分鐘,並偶爾搖動。

5.檢量與品管
5.1 檢量線制定
5.1.1 見檢量與品管通則。
5.1.2 加已知量的標準品於盛有脫附劑的10 mL 量瓶中,再稀釋至其刻度。所建立之檢量線濃度範圍0.088~11.44 mg/mL。注意:至少應配製5種不同濃度的標準溶液的測試分析, 以建立檢量線。
5.1.3 將樣品與空白樣品一起分析。
5.1.4 以分析物的波峰面積對分析物的濃度,繪製檢量線圖。
5.2 脫附效率
5.2.1 見脫附效率通則。
5.2.2 將活性碳管兩端切開,倒出後段的活性碳,丟棄之。
5.2.3 以微量注射器取適量的分析物,直接注入前段的活性碳上。添加量為 2.2~8.8 mg/mL。
5.3 品質管制
5.3.1 見檢量與品管通則。

6. 儀器分析
6.1 儀器分析條件
────────────────────
條  件
────────────
儀器              GC/FID
管柱              fused silica WCOT, DB-1
                      30m x 0.53 mmID
流速 (mL/min)
空氣                 400
氫氣                  33
氮氣                 145 KPa
溫度 (℃)
注射器               200℃
偵測器               250
管柱            70℃持續5分
────────────────────

6.2 大約滯留時間 (retention time)
──────────────────────
化 合 物                       滯留時間
─────                ─────────
CS2                           0.621 分鐘
Ethylbenzene           3.255 分鐘
──────────────────────

6.3 分析圖譜
6.4 脫附效率*

化 合 物

TLV

(ppm)

相當採樣量

(L)

脫附濃度

(mg/mL)

脫附效率

(%)

CV1

(%)

ethylbenzene

100 0.51-2.03 2.2-8.8

101.491

0.61

* SKC批號120活性碳管。

6.5 注射樣品進入氣相層析儀,使用自動注射器或採用溶劑沖刷注射技術 (solvent flush injection technique) ─ 10 μL之注射器先以溶劑 (CS2) 沖刷數次濕潤針管與活塞,取 3 mL溶劑後,吸入0.2 μL 空氣,以分開溶劑與樣品,針頭再浸入樣品中吸入2μL 樣品後,在空氣中後退 1.2 μL ,以減少針頭樣品蒸發之機會,檢視注射針之針管樣品佔 1.9~2.1 μL 。
6.6 面積計算:以電子積分器或其他適當之面積計算方法,分析結果自檢量線上求出。

7.計算
7.1 濃度計算:
採集氣體量 V (單位L)

              (Wf + Wb - Bf - Bb)×103
C = ─────────────────────── mg/m3
                               V

Wf:前段活性碳管所含分析物濃度(mg/mL)
Wb:後段活性碳管所含分析物濃度(mg/mL)
Bf:現場空白樣品前段之算術平均濃度(mg/mL)
Bb:現場空白樣品後段之算術平均濃度(mg/mL)
註:如 Wb﹥Wf/10即表破出,樣品可能有損失。

8.NIOSH 1500 分析方法
8.1 本分析方法是沿革 NIODH S29 分析方法而成。當分析複雜的碳氫化合物(<C10)中的 benzene ,toluene 和xylene時,NIOSH 1501 (分析苯環碳氫化合物)會更具有選擇性。
8.2 儀器分析條件
方  法:GC/FID
分析物:Ethylbenzene
脫 附:1 mL CS2 ,放置30分鐘
注射量:2μL
溫度:注射器:225℃
        :偵測器:250℃
        :管  柱:50℃, 7 分鐘
載流氣體:N2 或 He , 25 mL/min
管柱:玻璃管, 3.0 m×2 mm, 10% OV-275 on 100/120 mesh Chromosorb W-AW
標準樣品:分析物溶於 CS2~P0
範圍和精密度偏差(CV1):2.17~8.67 mg/mL;1.0%
預估偵測極限:0.001~0.01 mg/樣品,以毛細管柱分析[1]
8.3 NIOSH 分析方法評估
依 NIOSH 1500 分析方法,於 2.17~8.67 mg分析濃度範圍,其分析精密度偏差為 1.0% ,分析是以 0.5 mL 之 CS2溶液進行脫附,分析是以 10% FFAP, 80/100 mesh chromosorb WAW-GMCS column ,以 200 mL/min 採集流速,採集 222~884 濃度範圍,其全精密度偏差為 0.089,偏差為 -8.1%,於 917 mg/m3濃度下進行破出測試,其建議破出體積為 35 L。~F

乙 基 苯
採樣及分析流程圖

乙基苯採樣及分析流程圖

 

  • 發布單位:職業危害評估研究組
  • 更新日期:109-08-31
  • 點閱次數:6031