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RM003A 乙苯 ETHYL BENZENE

  • 發布日期:97-10-17

勞動部勞動及職業安全衛生研究所採樣分析參考方法

RM003A 乙苯 ETHYL BENZENE 9/12/1996
容許濃度 
勞委會:100 ppm [2] 
OSHA :100 ppm 
NIOSH :100 ppm 
ACGIH:100 ppm 
( 1 ppm = 4.34 mg/m3 ) 
基本物性: 
液態,密度 0.867 g/mL @ 20℃ 
沸點:136.25 ℃ 
熔點: -95.01 ℃ 
蒸氣壓:1.28 kPa (9.6mmHg) @ 25℃ 
爆炸範圍:--~-- % (v/v in air)
參考資料:NIOSH 1501 8/15/1994〔1〕 
分子式:C6H5 C2 H5;C8H10
分子量: 106.17 
別名: 
CAS No.:100-41-4 
RTECS No.:DA 0700000
採樣分析
採樣介質: 
活性碳管 (100 mg/50 mg) 
流 率:10~ 200 mL/min 
採樣體積:-最小: 10 L [1] 
-最大: 24 L @ 198 ppm 
樣品運送:例行性 
樣品穩定性:15天,4℃ 
現場空白樣品:
每批樣品數的10%,至少需二個以上。
方法:GC/FID 
分析物: ethyl benzene 
脫附:1mLCS2,放置30分鐘以上 
注射量:1μL 
儀器分析條件: 
溫度注入口: 200℃ 
偵檢器: 250℃ 
管柱:100℃持續7 分鐘 
載流氣體:氮氣,17 mL/分 
管柱:fused silica WCOT DB-1 30 m × 0.53 mm ID, 1μm 
標準樣品:分析物溶於1mL之CS2中 
檢量線範圍: 0.87~13.0 mg/mL 
可量化最低濃度:0.01 mg/mL 
分析變異係數(CVa ):0.6%
準 確 度 [1]
範 圍:222~884 mg/m3 
偏 差:4.0 % 
總變異係數 (CVT):8.9 % 
準 確 度 :未測定。
適用範圍[1]:適用於分析芳香劑化合物的Ceiling 和TWA值,可同時測定多種化合物,唯化合物彼此間的交互作用,可能會降低採樣介質的破出體積和脫附效率。
干 擾[1]:使用本管柱將可避免其它飽和碳氫化合物(C10)的干擾。在高濕環境下,採集介質之破出體積可能減少50%,增加破出。其它高揮發有機溶劑,如醇類(alcohols)、酮類(ketones)、醚類(ethers)和鹵化碳氫化合物(halogenated hydrocarbons),可能會干擾分析結果。如果有可疑的干擾現象,宜採用極性較弱的管柱或改變管柱的溫度條件。
安全衛生注意事項:乙苯 及CS2 均屬第3類化學物質,為易燃液體,會刺激眼睛、皮膚、呼吸系統,CS2為第6類物質。應置於陰涼且通風良好處,並遠離火源;使用操作時應配戴護目鏡、口罩及手套,並於通風良好的煙櫃中進行。
註:本方法有標出參考文獻處,指內容係直接引用該文獻。

1. 試藥 
1.1 脫附劑:CS2 (分析級) 
1.2 分析物:乙苯 (試藥級) 
1.3 氮氣。 
1.4 氫氣 
1.5 經過濾之空氣。

2. 設備 
2.1 採集設備:活性碳管 (100 mg/50 mg),見"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇之採樣介質"[3]。 
2.2 個人採樣泵:流率 約 200 mL/min。
2.3 氣相層析儀:備有火焰離子化偵檢器(FID)、積分器以及管柱。 
2.4 2 mL玻璃小瓶,備聚四氟乙烯(PTFE)內襯的蓋子。 
2.5 1 mL的吸管和吸球。 
2.6 5、10、25、100μL 的注射針筒。
2.7 10 mL的量瓶。

3. 採樣 
3.1 個人採樣泵連結活性碳管,進行流率校正,見"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇之採樣"。 
3.2 以正確且已知的流率,採集空氣。採樣泵流率為 200 mL/min以下。應採集的空氣體積為 10 ~ 24 L。
3.3 以塑膠蓋封蓋,並以石蠟薄膜(parafilm)加封後運送。

4. 脫附效率測定及樣品脫附 
4.1 脫附效率測定 
4.1.1 見"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇之脫附效率"。 
4.1.2 將活性碳管兩端切開,倒出後段的活性碳,丟棄之。 
4.1.3 以微量注射針筒取適量的分析物,直接注入前段的活性碳上。添加量為 2.2 ~ 8.7 mg。 
4.1.4 以塑膠蓋封管,並以石蠟薄膜(parafilm)加封,冷藏靜置過夜。 
4.1.5 以脫附劑脫附後,進行分析。

4.2 樣品脫附 
4.2.1 採樣後,打開活性碳管塑膠蓋,將斷口切開,使開口與管徑同大,前端之玻璃綿拿出丟棄, 前段之活性碳倒入 2 mL的玻璃小瓶中。取出分隔之聚甲醯胺甲酯(PU)泡綿,後段之活性碳倒入另一個 2 mL的玻璃小瓶中。

4.2.2 每一玻璃小瓶中,加入脫附劑 1 mL,立即蓋上瓶蓋。 
4.2.3 以超音波振盪器振盪30分後測定。

5. 檢量線製作與品管 
5.1 檢量線製作 
5.1.1 見"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇之檢量線製作與品管"。 
5.1.2 以注射針筒直接注入含有 1 mL脫附劑 的玻璃小瓶中。所建立之檢量線濃度範圍約 為 0.87 ~13.0mg/mL。(註:至少應配製5種不同濃度,以建立檢量線。) 
5.1.3 將樣品標準溶液與試藥空白樣品一起分析。 
5.1.4 以波峰面積對分析物的濃度,繪製檢量線。 

5.2 品質管制 
5.2.1 見"勞委會有害物採樣分析建議方法通則篇之檢量線製作與品管"。

6. 儀器分析 
6.1 儀器分析條件

條 件
儀器 GC/FID 
管柱 fused silica WCOT DB-1 ,30 m × 0.53 mm ID, 1 μm 
流率 (mL/min)
空氣 400 
氫氣 33
氮氣 17
溫度(℃) 
注入口 200 ℃ 
偵檢器 250 ℃ 
管柱 100℃持續 7 分鐘

註:以HP5890為例,亦可使用其它廠牌同級之儀器,但分析條件需另訂之。

6.2 大約滯留時間

化合物 滯留時間 (分鐘)
CS2 1.8
ethyl benzene 6.1

6.3 脫附效率*

化合物 容許濃度(ppm) **相當採樣體積(L) 脫附量(μg/sample) 平均脫附效率(%) 分析變異係數CVa (%)
ethyl benzene 100 5~20 2.2~8.7 102.8 0.6

   * 採樣介質為SKC 226-01 Lot 120 活性碳管 (100 mg/50 mg)

6.4 注射樣品進入氣相層析儀,使用自動注射器或採用溶劑沖刷技術 (solvent flush injection technique) 利用10 μL 之注射針筒先以溶劑(CS2)沖洗數次,濕潤針管與活塞,取 3μL 溶劑後,吸入 0.2 μL 空氣,以分開溶劑與樣品,針頭再浸入樣品中吸入 1μL 樣品後,在空氣中後退1.2 μL,以減少針管樣品蒸發之機會,檢視注射針筒之針管樣品佔0.9 ~1.1μL。 

6.5 以電子積分器或其他適當方法計算面積,分析結果自檢量線上求出。

 

7. 計算

  (Wf - Bf + Wb - Bb)×103
C=───────────────────
                        V

C:空氣中有害物濃度 (mg/m3)
V:採集氣體體積 (L)
Wf:前段活性碳管所含分析物之質量 (mg)
Wb:後段活性碳管所含分析物之質量 (mg)
Bf:現場空白樣品前段的算術平均質量 (mg)
Bb:現場空白樣品後段的算術平均質量 (mg)

註:如(Wb) > (Wf/10)即表破出,樣品可能有損失。

8. 方法驗證

  測試1 測試2
儀 器 GC/FID (HP 5890) GC/FID (HP 5890)
分析條件 
溫度 (℃)
注入口
偵檢器
管 柱 

流率 (mL/min)
空氣
氫氣
氮氣
管柱

200 ℃
250 ℃
70 ℃持續5分鐘 


400
33
22 mL/min

fused silica WCOT, DB-1, 30 m × 0.53 mm ID, 1μm

200 ℃
250 ℃
70 ℃ (6分鐘) 


400
33
20 mL/min

fused silica WCOT, DB-1, 30 m × 0.53 mm ID, 1μm
平均脫附效率 101.5% 100.9%
CVa 0.6% 3.4%
滯留時間 3.3分鐘 4.7分鐘

 

9. 高濕環境下破出測試與樣品貯放穩定性測試
本方法評估是以注射驅動法 (syringe pump drive method) 產生標準氣體,並於 30℃,80% RH高濕環境下進行6個樣品之破出測試;乙苯測試濃度為198 ppm,採集流率為 201 mL/min,經180分鐘後,有5%破出現象產生,故建議最大採樣體積為24L。在高濕環境下採集36個樣品,進行15天樣品貯放穩定性測試,於室溫貯存樣品之回收率為 97%,於冷藏下貯存樣品之回收率為 98%,表樣品可穩定貯放15天。

 

10. 參考文獻
[1] NIOSH Manual of Analytical Methods , 4th ed. , Method 1501 , U.S. Department of Health , Education ,and Welfare , Publ. (NIOSH) , 1994 . 

[2] 勞工作業環境空氣中有害物容許濃度標準,行政院勞工委員會,民國84年6月。 

[3] 勞工作業環境空氣中有害物採樣分析建議方法通則篇,行政院勞工委員會,民國84年12月。

一般參考文獻

[4] NIOSH Manual of Analytical Methods , 2nd . ed. V. 1 , p&CAM 127 ,U.S. Department of Health , Education , and Welfare ,Publ. (NIOSH) 77-157-A (1977).

[5] Ibid , V. 2, S22,S23,S25,S26,S29,S30, U.S. Department of Health,Education, and Welfare, Publ. (NIOSH) 71-157-B (1977).

[6] Ibid , V. 3, S292,S311,S318,S343, U.S. Department of Health,Education, and Welfare, Publ. (NIOSH) 77-157-C (1977).

[7] R. D. Dreisbach. 〝Physical Properties of Chemical Compounds〞;Advences in Chemistry . series . NO.15;American Chemical Society ,Washington (1955).

[8] Code of Federal Regulations; Title 29 (Labor), Parts 1900;U.S. Government Printing Office, Washington (1980 ); 29 CFR 1910. 1000.

[9] Documentation of the NIOSH Validation Test,S22,S23,S25,S26,S29,S30,S292,S311,S318, S343,U.S. Department of Health ,Education ,and Welfare;Publ.(NIOSH) 77-185 (1977).

[10] 勞工作業環境空氣中有害物容許濃度標準,行政院勞工委員會,民國84年6月。


附註一 採樣分析流程圖

附註一 採樣分析流程圖

附註二 所參考分析方法之主要數據

1. 本分析方法是參照 P&CAM 127及S26 分析方法[1]而成。 
2. 儀器分析條件: 
方 法:GC/FID 
脫 附:1mL CS2,放置30 分鐘。
注射量:5μL 
溫度 注入口:225℃ 
偵檢器:225℃ 
管 柱:
15℃/分 
50℃─→ 200℃
(3分)
載流氣體:氮氣或氦氣
管 柱:玻璃管柱,10% OV-275 on 100/120 mesh Chromosorb W-AW, 3.0m×2mm ID 
標準樣品:分析物溶於CS2中。 
測試範圍:4.34 ~ 17.34 mg/樣品
分析變異係數(CVa):8.9% 
預估偵測極限:0.01 mg/mL

表一 分析方法驗證

  方法製訂單位 協同覆驗單位一 協同覆驗單位二
分析儀器 GC/FID GC/FID GC/FID
分析條件 
管柱 



溫度
注入口
偵檢器
管 柱
流率
空氣
氫氣
氮氣


Fused silica WCOTDB-1, 30m×0.53 mm ID,1μm 

200℃
250℃
100℃持續7分鐘 


400 mL/min
33 mL/min
17.0mL/min


Fused silica WCOTDB-1, 30m×0.53 mm ID,1μm 

200℃
250℃
70℃持續5分鐘 


400 mL/min
33 mL/min
22 mL/min


Fused silica WCOTDB-1, 30m×0.53 mm ID,1μm 

200℃
250℃
70℃持續6分鐘 


400 mL/min
33 mL/min
20 mL/min
檢量線範圍 0.87 -13.00 mg/mL 0.26 - 11.44 mg/ mL 0.87 - 13 mg/ mL
線性相關係數 0.9994 0.9998 0.9996
平均脫附效率 102.8% 101.5% 100.9%
分析變異係數 0.6% 0.6% 3.4%
盲樣測試 配製值(mg/樣品) 測定值(mg/樣品) 偏差(%) 測定值(mg/樣品) 偏差(%) 測定值(mg/樣品) 偏差(%)
樣品一 2.168 2.276 4.98 2.095 -3.37 2.302 6.18
樣品二 4.335 4.438 2.38 4.684 8.65 4.258 -1.75
樣品三 8.670 8.842 2.00 8.917 2.85 8.443 -2.62
樣品四              
平均              

二、分析圖譜及分析條件

1. 圖譜 

圖譜

2.分析條件 
條件
儀器 HP 5890 GC/FID
管柱 Fused silica WCOT DB-1 30 m × 0.53 mm ID, 1μm
流率 (mL/min) 
空氣 400
氫氣 33
氮氣 17

溫度(℃) 
注入口 200℃
偵檢器 250℃
管柱 100℃持續7分鐘 



表二 脫附效率

   

0.5 PEL

1 PEL

2 PEL

  介質空白(mg/樣品) 添加量(mg/樣品) 分析量(mg/樣品) 回收率(%) 添加量(mg/樣品) 分析量(mg/樣品) 回收率(%) 添加量(mg/樣品) 分析量(mg/樣品) 回收率(%)
1 0 2.168 2.278 105.1 4.335 4.415 101.8 8.670 8.815 101.6
2 0 2.168 2.245 103.6 4.335 4.448 102.6 8.670 8.849 102.1
3 0 2.168 2.276 105.0 4.335 4.438 102.4 8.670 8.843 102.0
4 0 2.168 2.280 105.1 4.335 4.445 102.5 8.670 8.736 100.7
5 0 2.168 2.240 103.3 4.335 4.404 101.6 8.670 8.862 102.2
6 0 2.168 2.289 105.6 4.335 4.416 101.9 8.670 8.740 100.8
平均值       104.6     102.1     101.6
標準偏差       0.0085     0.0038     0.0059
變異係數       0.81%     0.38%     0.58%

三個濃度之平均回收率 =102.8%
分析變異係數 ( CVa )= 0.6 %

表三 儲存穩定性

天數

乙苯 相對回收率* (%) (添加量 = 4.335mg/樣品)

 

冷 藏

室 溫

0 100 100 100 100 100 100
3 101.3 102.9 100.2 102.5 100.5 103.1
6 101.4 101.5 99.7 101.5 99.7 100.4
9 99.5 98.8 102.4 99.7 98.4 101.8
12 99.0 100.2 98.2 100.1 97.9 98.5
15 98.6 97.8 98.4 98.0 96.4 97.5

(98.7%)←第15天平均 (97.3%)←第15天平均 
* 指相對於第一天分析結果之回收率 

  • 發布單位:職業危害評估研究組
  • 更新日期:109-08-31
  • 點閱次數:6679

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